WO2012123389A1 - Procédé et dispositif pour la formation de billes de verre métallique - Google Patents

Procédé et dispositif pour la formation de billes de verre métallique Download PDF

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WO2012123389A1
WO2012123389A1 PCT/EP2012/054207 EP2012054207W WO2012123389A1 WO 2012123389 A1 WO2012123389 A1 WO 2012123389A1 EP 2012054207 W EP2012054207 W EP 2012054207W WO 2012123389 A1 WO2012123389 A1 WO 2012123389A1
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crucible
metal alloy
alloy
coolant
extrusion
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PCT/EP2012/054207
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Inventor
Sébastien GRAVIER
Georges KAPELSKI
Jean-Jacques Blandin
Charles JOSSEROND
Original Assignee
Universite Joseph Fourier
Institut Polytechnique De Grenoble
Centre National De La Recherche Scientifique (Cnrs)
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Publication date
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    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the present invention relates to the field of the manufacture of metal glasses, also called alloys or amorphous or vitreous metals.
  • Metallic glasses are recent materials, which are conventionally obtained by rapid cooling of a molten metal alloy.
  • amorphous structure of these metal glasses gives them interesting properties: a very high mechanical strength, a high capacity for elastic deformation, a high resistance to corrosion and abrasion.
  • Metallic glasses based on zirconium (Zr), based on magnesium (Mg) and based on iron (Fe) are more particularly known.
  • metal glasses by atomization in the form of amorphous powders, the particles of which generally have sizes of typically between 10 microns and 100 microns and which can reach a few millimeters in the case of atomization with water.
  • a dimensional distribution of the powders obtained is observed, which requires a method to obtain a range of desired sizes.
  • This process is such that the metal alloy, heated in a crucible at a temperature at least equal to its melting temperature, is extruded through at least one extrusion orifice arranged at the bottom of the crucible to flow. downwards and forming separate and successive drops of molten metal alloy and in which the droplets of molten metal alloy enter a cooling liquid which is contained in a container and whose surface is spaced from said orifice of extrusion, to solidify by forming metal glass beads.
  • the coolant is introduced into the container after at least one suction of the air contained in the chamber followed by introduction into the chamber of an inert gas to the metal alloy.
  • the extrusion can be carried out by applying an overpressure to the surface of the molten metal alloy in the crucible, relative to at the pressure above the surface of the coolant.
  • the coolant may be inert to the metal alloy.
  • the coolant can be cooled.
  • An inert gas vis-à-vis the metal alloy can flow in the space between the crucible and the surface of the coolant.
  • This device may comprise an enclosure that can be closed; a crucible adapted to receive the metal alloy and whose bottom has at least one through-extrusion orifice; heating means for heating the alloy in the crucible at a temperature at least equal to its melting temperature; and a container disposed in the chamber, adapted to contain a cooling liquid placed below and at a distance from said crucible through orifice, means for introducing a gas which is inert with respect to the metal alloy in the enclosure; and means for introducing coolant into the container (11).
  • the distance between the extrusion through hole of the crucible and the surface of the coolant may be such that the liquid alloy flowing downward from the crucible orifice forms separate and successive alloy drops and that these drops of alloy, in the liquid state, enter the coolant and are cooled in this liquid to form metallic glass beads.
  • An extrusion means may be provided for extruding the liquid alloy through said crucible through hole.
  • the extrusion means may comprise a source of inert gas capable of creating an overpressure on the surface of the molten metal alloy in the crucible, relative to the pressure prevailing above the surface of the coolant.
  • the device may comprise a lower chamber and an upper chamber separated by a partition wall carrying the crucible and provided with a through passage opening said orifice, the container being in the lower chamber and being placed below the bottom of the crucible.
  • a vacuum pump can be connected to the lower chamber and the upper chamber.
  • Means may be provided for circulating the inert gas into the lower chamber.
  • a gas source can be connected to the upper chamber.
  • the device may comprise a shutter movable between a shut - off position in which it structs said extrusion through hole and a spaced apart position in which said extrusion through orifice is released and in which it is laterally spaced from the way drops of alloy.
  • a device 1 for the formation of metal glass beads from a metal alloy shown in this figure, comprises a vertical enclosure 2, for example parallelepipedal or cylindrical, which is preferably provided with a waterproof band, of a horizontal inner wall 3 which divides it into a lower chamber 4 and an upper chamber 5, this inner wall having a passage 6, for example central.
  • the enclosure 2 may comprise an upper cover 2a for access to the upper chamber 5.
  • the device 1 comprises a crucible 7, open in the upper chamber 5, for example sposed along the vertical axis of the chamber 2 and which has a vertical peripheral wall 8, for example cylindrical, and a bottom 9, for example flat and di spossed horizontally.
  • a vertical peripheral wall 8 for example cylindrical
  • a bottom 9 for example flat and di spossed horizontally.
  • the periphery of the bottom 9 is laid and preferably fixed sealingly on the edge of the inner wall 3 surrounding the passage 6.
  • the lower chamber 4 and the upper chamber 5 are separated by the inner wall 3 and the bottom 9 of the crucible 7, the vertical peripheral wall 8 extending into the chamber
  • the vertical peripheral wall 8 of the crucible 7 could pass through the passage 6 of the horizontal inner wall 3 and be fixed, preferably in a sealed manner, to the edge of this passage 6.
  • the crucible 7 may be for example quartz, graphite or boron nitride.
  • the bottom 9 of the crucible 7 has for example a plurality of calibrated through orifices 10, for example cylindrical.
  • the device 1 also comprises a heating element 7a, for example by induction, which is placed near the peripheral wall 8 of the crucible 7 and therefore in the upper chamber 5.
  • a heating element 7a for example by induction, which is placed near the peripheral wall 8 of the crucible 7 and therefore in the upper chamber 5.
  • the crucible 7 is intended to receive a metal alloy M which, under the effect of the heating member 7a, can be heated.
  • the upper part of the chamber 2 is adapted to be able to charge continuously or discontinuously the crucible 7 of solid metal alloy.
  • the device 1 comprises a container 11 which is installed in the lower part of the lower chamber 4 and which is open in this lower chamber 4, below and at a distance from the bottom 9 of the crucible 7.
  • the container 1 1 is intended to receive a cooling liquid L, which can be regulated in temperature by a cooling member 12.
  • This regulating member 12 may comprise a coil placed near or in contact with the peripheral wall of the container 1 1, inside or outside this wall, this coil being connected to a source of a control fluid by conduits (not shown).
  • the device 1 may also comprise a conduit 13 connected to the enclosure, which connects the lower chamber 4 and the upper chamber 5 and on which a solenoid valve 14 is installed.
  • the device 1 may comprise an external conduit 1 5 connected to the enclosure 2, connected to the lower chamber 4 and on which are installed a solenoid valve 16 and a vacuum pump 16a.
  • the device 1 may comprise an outer conduit 17 connected to the enclosure 2, connected to the lower chamber 4 and on which a solenoid valve 18 is installed, this duct 17 being connected to a source of gas under pressure.
  • the device 1 may comprise an outer conduit 19 connected to the enclosure 2, connected to the lower chamber 4 and on which are installed a solenoid valve 20 and a discharge pump 20a.
  • the ducts 17 and 19 can open in the vicinity of the upper part of the container 11.
  • the device 1 may comprise an outer conduit 21 connected to the enclosure 2, connected to the upper chamber 5 and on which is installed a solenoid valve 22, this conduit being connected to a source of a gas.
  • the device 1 may comprise a conduit 23 for filling the container 11 of the liquid L, connected to a source of liquid and on which is installed a solenoid valve 23a.
  • the device 1 may comprise, in the lower chamber 4, a movable shutter 24, for example, in the form of a plate movable between a closed position, in which it bears against the underside of the bottom 9 crucible 7 and obstructs the extrusion orifices 10, and a spaced position, in which it is located laterally to the space between the bottom 9 of the crucible 7 and the surface of the liquid L.
  • a movable shutter 24 for example, in the form of a plate movable between a closed position, in which it bears against the underside of the bottom 9 crucible 7 and obstructs the extrusion orifices 10, and a spaced position, in which it is located laterally to the space between the bottom 9 of the crucible 7 and the surface of the liquid L.
  • the shutter 24 is worn by an arm 25 fixed on a horizontal axis 26 connected to a drive motor 27.
  • the device 1 can operate and be used in the following manner.
  • the device 1 could comprise a charger for this purpose.
  • This metal alloy M may be based on zirconium, for example an alloy Zr 52, 5Cu 27 AlioNi 8 Ti 2; 5 (in atomic percentages), based on magnesium, for example an alloy Mg 6 5Cu 25 Gdio (in atomic percentages or based on other compositions suitable for the manufacture of metallic glasses.
  • the solenoid valve 16 operates the vacuum pump 16a so as to extract at least partly the air contained in the chamber 2.
  • the vacuum created may be of the order of one to 10 "7 milli- Bar, then the solenoid valve 16 is closed.
  • an inert gas is introduced or sufficiently inert with respect to the alloy in the chamber 2, until a pressure is restored by example equal to or close to the atmospheric pressure and the solenoid valve 18 is closed.
  • the inert gas may, for example, be argon.
  • the solenoid valve 23a is opened so as to fill, at least partially, the container 11 with a cooling liquid L, to a suitable level situated at a distance from the bottom 9 of the crucible 7.
  • Means could be provided to compensate for the increase in the pressure in the chamber 4, or the chamber 2 in the case where the solenoid valve 14 is closed later, due to the volume of coolant L introduced.
  • the coolant L can be a liquid that is inert or sufficiently inert with respect to the metal alloy M.
  • the cooling liquid L can be liquid nitrogen, water, liquid-based glycol or oil.
  • the induction heating member 7a is activated so as to heat the metal alloy M to cause its complete melting in the crucible 7 and to maintain this fusion.
  • the temperature of the molten metal alloy M may be approximately equal to its melting temperature plus a few tens of degrees, for example about 20 degrees.
  • the temperature to be reached and maintained can be 850 ° C.
  • the shutter 24 can be held in its remote position. For safety reasons, the shutter 24 can nevertheless be brought and maintained in its closed position during the melting phase.
  • the extrusion operation can occur as follows.
  • the shutter 24 being in its remote position and the solenoid valve 14 being closed, the solenoid valve 22 is actuated so as to introduce an inert gas into the upper chamber 5 and cause an overpressure in this upper chamber 5.
  • the shutter 24 is brought and held in its closed position during the melting phase.
  • the extrusion operation can then occur as follows.
  • the shutter 24 is passed from its closed position to its spaced apart position and the molten alloy M is allowed to flow downwardly through the extrusion orifices 10 of the bottom 9 of the crucible 7, of course. Nevertheless, for example to obtain a constant or almost constant flow, it is also possible to introduce an overpressure into the upper chamber 5 as described above.
  • the pressure in the lower chamber 4 can be maintained at a constant value.
  • the distance between the surface of the coolant L and the bottom 9 of the crucible 7 is adapted so that the drops of metal alloy are effectively melted when they enter the cooling liquid L, without the temperature prevailing in the chamber lower 4 does not change this state.
  • This distance can also be adapted so that the drops G take a spherical shape or close to a sphere before entering the coolant L.
  • this distance depending on the size and shape to obtain drops G, can be between one centimeter and one meter.
  • coolant L The choice of coolant L and its temperature are adapted so that, by rapid cooling, the drops G transform into solid beads B of metal glass or amorphous metal alloy, these balls B being deposited on the bottom of the container 11
  • its temperature may range from -200 ° C to 200 ° C.
  • the drop height in the coolant L is preferably adapted for this transformation to occur before the balls B n 'reach the bottom of the container 1 1. Since the drops G have a spherical or near-sphere shape when they enter the cooling liquid L, the resulting metallic glass beads B may be spherical or close to a sphere.
  • the diameter of the orifices 10 arranged through the bottom 9 of the crucible 7 may be between one tenth of a millimeter and five millimeters. This diameter determines the diameter of the droplets G of molten alloy to obtain, which itself determines the diameter of the beads B of metal glass to obtain.
  • the diameter of the balls B to obtain metallic glass can be compri s between l / 10th of a millimeter and 5 millimeters.
  • the temperature regulator 12 may be activated to control the temperature of the coolant L, for example at a constant value.
  • the structural and functional means described above may make it possible to obtain metallic glass beads B which may have a homogeneity of volume and shape between them, which may facilitate their subsequent use.
  • the device 1 may be advantageous to equip the device 1 with means (not shown) for continuously introducing the metal alloy M into the crucible 7 and means (not shown) continuous recovery of the balls B, without the need to renew the pumping and filling operations by an inert gas or reducing the number of such operations.
  • the order of the steps described above could be different.
  • the decrease in volume of the drops can be continuous while the alloy remains viscous, so as to obtain metal balls of good sphericity, pure and homogeneous, while by producing the sudden cooling of the metal alloy necessary for the production of such a metallic glass.

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Abstract

Procédé et dispositif de formation de billes de verre métallique à partir d'un alliage métallique. L'alliage métallique, chauffé dans un creuset (7) à une température au moins égale à sa température de fusion, est extrudé au travers d'au moins un orifice d'extrusion (10) aménagé à la partie inférieure du creuset pour s'écouler vers le bas et former des gouttes séparées et successives (G) d'alliage métallique en fusion, ces gouttes d'alliage métallique en fusion pénétrant dans un liquide de refroidissement (L) pour se solidifier en formant des billes de verre métallique (B).

Description

Procédé et dispositif pour la formation
de billes de verre métallique
La présente invention concerne le domaine de la fabrication de verres métalliques, appelés aussi alliages ou métaux amorphes ou vitreux.
On connaît des procédés et des di spositifs dans lesquel s des métaux sont chauffés dans un creuset pui s extrudés au travers d' orifices d' extrusion sous la forme de gouttes séparées et successives en fusion qui pénètrent dans un liquide de refroidi ssement pour se solidifier en formant des particules ou des billes métalliques . De tel s procédés et di spositifs sont décrits dans les brevets FR 2 1 1 8 707, US 3 206 799, US 3 019 485 , US 2 919 471 , US 2 595 780 et EP 136 866.
Ces procédés et des di spositifs ne sont cependant pas du tout adaptés pour la formation de billes de verre métallique.
Les verres métalliques sont des matériaux récents, qui sont classiquement obtenus par un refroidi ssement rapide d'un alliage métallique en fusion.
La structure amorphe de ces verres métalliques leur confère des propriétés intéressantes : une très grande rési stance mécanique, une grande capacité de déformation élastique, une rési stance élevée à la corrosion et à l ' abrasion. On connaît plus particulièrement des verres métalliques à base de zirconium (Zr), à base de magnésium (Mg), à base de fer (Fe) .
On sait auj ourd' hui obtenir des verres métalliques par atomi sation, sous forme de poudres amorphes dont les parti cul es présentent généralement des tailles cl assiquement compri ses entre 10 microns et 100 microns et qui peuvent atteindre quelques millimètres dans le cas d' une atomi sation à l ' eau. On ob serve cependant, dans ces techniques, une di sparité dimensionnelle des poudres obtenues, ce qui nécessite un tami sage pour obtenir une gamme de tailles souhaitées .
On sait également obtenir des verres métalliques en fai sant couler un alliage métallique liquide sur une surface refroi die, par exemple sur une roue refroidie, sur une pl aque refroidi e ou dans un moule refroidi, pour provoquer une solidification rapide de l'alliage liquide.
Par exemple, il est connu de réaliser ainsi des rubans, des fils de verres métalliques ou des plaques de verres métalliques. Cependant, la fabrication de pièces de l'ordre du millimètre cube (mm3), à partir de telles plaques, rubans ou fils pose de réelles difficultés qui sont dues au fait que les verres métalliques sont difficilement usinables.
D'une manière générale, l'obtention de pièces de volumes déterminés, par exemple de l'ordre du millimètre cube (mm3), pose actuellement de réelles difficultés, notamment si l'on veut éviter les pertes de matières issues d'un tamisage ou d'une phase d'usinage.
Il est proposé un procédé de formation de billes de verre métallique à partir d'un alliage métallique.
Ce procédé est tel que l'alliage métallique, chauffé dans un creuset à une température au moins égale à sa température de fusion, est extrudé au travers d'au moins un orifice d'extrusion aménagé à la partie inférieure du creuset pour s'écouler vers le bas et former des gouttes séparées et successives d'alliage métallique en fusion et dans lequel les gouttes d'alliage métallique en fusion pénètrent dans un liquide de refroidissement qui est contenu dans un récipient et dont la surface est à distance dudit orifice d'extrusion, pour se solidifier en formant des billes de verre métallique.
Le creuset et le récipient étant disposés dans une enceinte fermée, le liquide de refroidissement est introduit dans le récipient après au moins une aspiration de l'air contenu dans l'enceinte suivie d'une introduction dans l'enceinte d'un gaz inerte vis-à-vis de l'alliage métallique.
Ainsi, il est possible d'obtenir des billes de verre métallique de grande qualité et dont les volumes et formes peuvent être approximativement calibrés par l'orifice d'extrusion du creuset, du fait que les gouttes de l'alliage métallique en fusion se détachent sous l'effet de la gravité et par rupture des effets de capillarité.
L'extrusion peut être réalisée en appliquant une surpression sur la surface de l'alliage métallique en fusion dans le creuset, par rapport à la pression régnant au-dessus de la surface du liquide de refroidissement.
Le liquide de refroidissement peut être inerte vis-à-vis de l'alliage métallique.
Le liquide de refroidissement peut être refroidi.
Un gaz inerte vis-à-vis de l'alliage métallique peut circuler dans l'espace entre le creuset et la surface du liquide de refroidissement.
Il est également proposé un dispositif pour la formation de billes de verre métallique à partir d'un alliage métallique.
Ce dispositif peut comprendre une enceinte apte à être fermée ; un creuset apte à recevoir l'alliage métallique et dont le fond présente au moins un orifice traversant d'extrusion ; un moyen de chauffage pour chauffer l'alliage dans le creuset à une température au moins égale à sa température de fusion ; et un récipient disposé dans l'enceinte, apte à contenir un liquide de refroidissement placé au- dessous et à distance dudit orifice traversant du creuset, un moyen d'introduction d'un gaz inerte vis-à-vis de l'alliage métallique dans l'enceinte ; et un moyen d'introduction du liquide de refroidissement dans le récipient (11).
La distance entre l'orifice traversant d'extrusion du creuset et la surface du liquide de refroidissement peut être telle que l'alliage liquide s'écoulant vers le bas depuis l'orifice du creuset forme des gouttes d'alliage séparées et successives et que ces gouttes d'alliage, à l'état liquide, pénètrent dans le liquide de refroidissement et sont, dans ce liquide, refroidies pour former des billes de verre métallique.
Un moyen d'extrusion peut être prévu pour extruder l'alliage liquide au travers dudit orifice traversant du creuset.
Le moyen d'extrusion peut comprendre une source de gaz inerte apte à créer une surpression sur la surface de l'alliage métallique en fusion dans le creuset, par rapport à la pression régnant au-dessus de la surface du liquide de refroidissement.
Le dispositif peut comprendre une chambre inférieure et une chambre supérieure séparée par une paroi de séparation portant le creuset et pourvue d' un passage traversant découvrant ledit orifice, le récipient étant dans la chambre inférieure et étant placé au-dessous du fond du creuset.
Une pompe à vide peut être reliée à la chambre inférieure et à la chambre supérieure.
Un moyen peut être prévu pour faire circuler le gaz inerte dans la chambre inférieure.
Une source de gaz peut être reliée à la chambre supérieure. Le di spositif peut comprendre un obturateur mobil e entre une position d' obturation dans laquelle il ob strue ledit orifice traversant d' extrusion et une position écartée dans laquelle ledit orifice traversant d' extrusion est libéré et dans laquelle il est écarté latéralement par rapport au chemin des gouttes d' alliage.
Un di spositif pour la formation de billes de verre métallique va maintenant être décrit à titre d' exemple non limitatif, illustré sur la figure unique annexée.
Un di spositif 1 , pour la formation de billes de verre métallique à partir d' un alliage métallique, représenté sur cette figure, comprend une enceinte verticale 2, par exemple parallélépipédique ou cylindrique, qui est munie, de préférence par une liai son étanche, d' une paroi intérieure horizontale 3 qui la divi se en une chambre inférieure 4 et une chambre supérieure 5 , cette paroi intérieure présentant un passage 6, par exemple central. L ' enceinte 2 peut comprendre un couvercle supérieur 2a d' accès à la chambre supérieure 5.
Le di spositif 1 comprend un creuset 7, ouvert dans la chambre supérieure 5 , di sposé par exemple selon l ' axe vertical de l ' enceinte 2 et qui présente une paroi périphérique verticale 8, par exemple cylindrique, et un fond 9, par exemple plat et di sposé horizontalement . Selon l ' exemple représenté, la périphérie du fond 9 est posée et fixée de préférence de façon étanche sur le bord de la paroi intérieure 3 entourant le passage 6. Ainsi, la chambre inférieure 4 et la chambre supérieure 5 sont séparées par la paroi intérieure 3 et par le fond 9 du creuset 7, la paroi périphérique verticale 8 s' étendant dans la chambre supérieure 5. Selon une variante de réali sation, la paroi périphérique verti cale 8 du creuset 7 pourrait traverser le passage 6 de la paroi intérieure horizontale 3 et être fixée, de préférence de façon étanche, au bord de ce passage 6.
Le creuset 7 peut être par exemple en quartz, en graphite ou en nitrure de bore.
Le fond 9 du creuset 7 présente par exemple une pluralité d' orifices traversants calibrés 10, par exemple cylindriques.
Le di spositif 1 comprend également un organe de chauffage 7a, par exemple par induction, qui est placé à proximité de la paroi périphérique 8 du creuset 7 et donc dans la chambre supérieure 5.
Le creuset 7 est destiné à recevoir un alliage métallique M qui sous l ' effet de l ' organe de chauffage 7a, peut être chauffé. La partie supérieure de l ' enceinte 2 est adaptée de façon à pouvoir charger de façon continue ou discontinue le creuset 7 en alliage métallique solide.
Le di spositif 1 comprend un récipient l l qui est installé dans l a partie inférieure de la chambre inférieure 4 et qui est ouvert dans cette chambre inférieure 4, au-dessous et à di stance du fond 9 du creuset 7.
Le récipient 1 1 est destiné à recevoir un liquide de refroidi ssement L, qui peut être régulé en température par un organe de refroidi ssement 12. Cet organe de régulation 12 peut comprendre un serpentin placé à proximité de ou en contact avec la paroi périphérique du récipient 1 1 , à l ' intérieur ou l ' extérieur de cette paroi, ce serpentin étant relié à une source d' un fluide de régulation par des conduits (non représentés) .
Le di spositif 1 peut comprendre également un conduit de liai son 13 branché sur l ' enceinte, qui relie la chambre inférieure 4 et la chambre supérieure 5 et sur lequel est installée une électrovanne 14.
Le di spositif 1 peut comprendre un conduit extérieur 1 5 branché sur l ' enceinte 2, relié à la chambre inférieure 4 et sur lequel sont installées une électrovanne 16 et une pompe à vide 16a.
Le di spositif 1 peut comprendre un conduit extérieur 17 branché sur l ' enceinte 2, relié à la chambre inférieure 4 et sur lequel est installée une électrovanne 18, ce conduit 17 étant relié à une source de gaz sous pression.
Le dispositif 1 peut comprendre un conduit extérieur 19 branché sur l'enceinte 2, relié à la chambre inférieure 4 et sur lequel sont installées une électrovanne 20 et une pompe d'évacuation 20a.
Les conduits 17 et 19 peuvent déboucher dans le voisinage de la partie supérieure du récipient 11.
Le dispositif 1 peut comprendre un conduit extérieur 21 branché sur l'enceinte 2, relié à la chambre supérieure 5 et sur lequel est installée une électrovanne 22, ce conduit étant relié à une source d'un gaz.
Le dispositif 1 peut comprendre un conduit 23 pour le remplissage du récipient 11 du liquide L, relié à une source de liquide et sur lequel est installée une électrovanne 23a.
Le dispositif 1 peut comprendre, dans la chambre inférieure 4, un obturateur mobile 24 se présentant, par exemple, sous la forme d'un plateau mobile entre une position d'obturation, dans laquelle il est en appui contre la face inférieure du fond 9 du creuset 7 et obstrue les orifices d'extrusion 10, et une position écartée, dans laquelle il est situé latéralement à l'espace séparant le fond 9 du creuset 7 et la surface du liquide L. Par exemple, l'obturateur 24 est porté par un bras 25 fixé sur un axe horizontal 26 relié à un moteur d'entraînement 27.
Le dispositif 1 peut fonctionner et être utilisé de la manière suivante.
Ayant ouvert le couvercle 2a de l'enceinte 2, on dépose un alliage métallique M solide dans le creuset 7. Le dispositif 1 pourrait comprendre un chargeur à cet effet.
Cet alliage métallique M peut être à base de zirconium, par exemple un alliage Zr52,5Cu27AlioNi8Ti2;5 (en pourcentages atomiques), à base de magnésium, par exemple un alliage Mg65Cu25Gdio (en pourcentages atomiques) ou à base d'autres compositions adaptées à la fabrication de verres métalliques. Ayant replacé le couvercle 2a de l'enceinte 2 en position fermée, on ouvre Γ électrovanne 14 de façon à mettre en communication les chambres 4 et 5.
Puis, l'électrovanne 16 étant ouverte, on actionne la pompe à vide 16a de façon à extraire au moins partiellement l'air contenu dans l'enceinte 2. Le vide créé peut être de l'ordre de un à 10"7 milli-Bar. Puis, on ferme l'électrovanne 16. Ensuite, en actionnant l'électrovanne 18, on introduit un gaz inerte ou suffisamment inerte vis-à-vis de l'alliage dans l'enceinte 2, jusqu'à rétablir une pression par exemple égale ou voisine de la pression atmosphérique et on ferme l'électrovanne 18.
Les étapes ci-dessus peuvent être répétées si nécessaire pour améliorer la pureté du gaz inerte dans l'enceinte 2.
Le gaz inerte peut, par exemple, être de l'argon.
Ensuite, on ouvre l'électrovanne 23a de façon à remplir, au moins partiellement, le récipient 11 d'un liquide de refroidissement L, jusqu'à un niveau adapté situé à distance du fond 9 du creuset 7. Des moyens pourraient être prévus pour compenser l'augmentation de la pression dans la chambre 4, ou l'enceinte 2 au cas où l'électrovanne 14 serait fermée ultérieurement, due au volume de liquide de refroidissement L introduit.
La manière de procéder ci-dessus permet d'éviter la vaporisation du liquide de refroidissement au cas où ce dernier aurait été introduit dans le récipient 11 avant la mise sous vide de l'enceinte.
Le liquide de refroidissement L peut être un liquide inerte ou suffisamment inerte vis-à-vis de l'alliage métallique M. Par exemple, le liquide de refroidissement L peut être de l'azote liquide, de l'eau, des liquides à base de glycol ou de d'huile.
Ensuite, on active l'organe de chauffage par induction 7a de manière à chauffer l'alliage métallique M pour provoquer sa fusion complète dans le creuset 7 et maintenir cette fusion. La température de l'alliage métallique M en fusion peut être égale à approximativement sa température de fusion plus quelques dizaines de degrés, par exemple environ 20 degrés. Pour l'alliage précité de zirconium, la température à atteindre et à maintenir peut être de 850°C.
Puis, on ferme éventuellement l'électrovanne 14 pour isoler entre elles les chambres 4 et 5.
En fonction de la viscosité de l'alliage métallique M en fusion, de sa mouillabilité sur la matière du creuset 7 et des dimensions et de la forme des orifices d'extrusion 10 du fond 9 du creuset 7, les différents cas suivants peuvent être envisagés.
Dans le cas où l'alliage métallique M en fusion ne coule pas naturellement au travers des orifices d'extrusion 10, l'obturateur 24 peut être maintenu dans sa position écartée. Par mesure de sécurité, l'obturateur 24 peut néanmoins être amené et maintenu dans sa position d'obturation pendant la phase de fusion.
L'opération d'extrusion peut se produire de la manière suivante.
L'obturateur 24 étant dans sa position écartée et l'électrovanne 14 étant fermée, on actionne l'électrovanne 22 de façon à introduire un gaz inerte dans la chambre supérieure 5 et provoquer une surpression dans cette chambre supérieure 5.
Cette surpression dans la chambre supérieure 5, par rapport à la pression dans la chambre inférieure 4, agit sur la surface de l'alliage M en fusion dans le creuset 7 et provoque son évacuation par extrusion et son écoulement vers le bas au travers des orifices d'extrusion 10 du fond 9 du creuset 7.
Afin d'obtenir un écoulement constant ou quasi constant de l'alliage M en fusion au travers des orifices d'extrusion 10, on peut par exemple réguler le débit du gaz introduit dans la chambre supérieure 5 à une valeur constante.
Dans le cas où l'alliage métallique M en fusion est susceptible de couler naturellement au travers des orifices d'extrusion 10, l'obturateur 24 est amené et maintenu dans sa position d'obturation pendant la phase de fusion.
L'opération d'extrusion peut alors se produire de la manière suivante. On fait passer l'obturateur 24 de sa position d'obturation à sa position écartée et on laisse l'alliage M en fusion s'écouler vers le bas au travers des orifices d'extrusion 10 du fond 9 du creuset 7, naturellement. Néanmoins, par exemple pour l'obtention d'un écoulement constant ou quasi constant, on peut aussi introduire une surpression dans la chambre supérieure 5 comme décrit plus haut.
Pendant l'opération d'extrusion, la pression dans la chambre inférieure 4 peut être maintenue à une valeur constante.
L'extrusion au travers des orifices d'extrusion 10 du fond 9 du creuset 7 engendre dans la chambre inférieure 4, par perlage, la formation de gouttes G d'alliage métallique M en fusion, séparées et successives, qui se détachent sous l'effet de la gravité et par rupture des effets de capillarité, à la sortie des orifices 10 du creuset 7 ou à la suite de la formation de filets d'alliage en fusion.
Les gouttes G ainsi formées tombent et pénètrent dans le liquide de refroidissement L.
La distance entre la surface du liquide de refroidissement L et le fond 9 du creuset 7 est adaptée pour que les gouttes d'alliage métallique soient effectivement en fusion lorsqu'elles pénètrent dans le liquide de refroidissement L, sans que la température régnant dans la chambre inférieure 4 ne change cet état.
Cette distance peut aussi être adaptée pour que les gouttes G prennent une forme sphérique ou proche d'une sphère avant de pénétrer dans le liquide de refroidissement L. Par exemple, cette distance, en fonction de la taille et de la forme à obtenir des gouttes G, peut être comprise entre un centimètre et un mètre.
Le choix du liquide de refroidissement L et sa température sont adaptés pour que, par un refroidissement rapide, les gouttes G se transforment en billes solides B de verre métallique ou d'alliage métallique amorphe, ces billes B se déposant sur le fond du récipient 11. Par exemple, en fonction du liquide de refroidissement L choisi, sa température peut être comprise entre -200°C et 200°C.
La hauteur de chute dans le liquide de refroidissement L est de préférence adaptée pour que cette transformation se produise avant que les billes B n' atteignent le fond du récipient 1 1 . Dans la mesure où les gouttes G ont une forme sphérique ou proche d' une sphère lorsqu' elles pénètrent dans le liquide de refroidi ssement L, les billes B de verre métallique obtenues peuvent être sphériques ou proches d 'une sphère.
Le diamètre des orifices 10 aménagés au travers du fond 9 du creuset 7 peut être compri s entre un dixième de millimètre et cinq millimètres. Ce diamètre détermine le diamètre des gouttes G d' alliage en fusion à obtenir, qui lui-même détermine le diamètre des billes B de verre métallique à obtenir. Le diamètre des billes B de verre métallique à obtenir peut être compri s entre l / 10eme de millimètre et 5 millimètres.
Pendant l ' opération de formation des gouttes G et des billes B_, il peut être avantageux d' ouvrir les électrovannes 1 8 et 20 et d' activer la pompe 20a de façon à introduire du gaz précité dans la chambre inférieure 4 et à l ' évacuer, afin d' évacuer les vapeurs produites lors du refroidi ssement des gouttes G dans le liqui de de refroidi ssement L . Cette circulation de gaz dans la chambre inférieure 4 peut être adaptée pour maintenir une pression constante dans cette chambre inférieure 4.
En outre, l ' organe de régulation de température 12 peut être activé de façon à réguler l a température du liquide de refroidi ssement L, par exemple à une valeur constante.
Par exemple lorsque le creuset 7 est vidé, on peut récupérer les billes de verre métallique B obtenues dans le récipient 1 1 .
Les moyens structurels et fonctionnel s décrits ci-dessus peuvent permettre d' obtenir des billes de verre métallique B_ pouvant présenter entre elles une homogénéité de volume et de forme, pouvant en faciliter un usage ultérieur.
Selon une variante de réali sation, en vue d'un fonctionnement en continu, il peut être avantageux d' équiper le di spositif 1 de moyens (non représentés) pour introduire en continu l ' alliage métallique M dans le creuset 7 et des moyens (non représentés) de récupération en continu des billes B, sans avoir besoin de renouveler les opérations de pompage et de rempli ssage par un gaz inerte ou en rédui sant le nombre de ces opérations . En fonction des besoins, l'ordre des étapes décrites plus haut pourrait être différent.
Grâce au dispositif 1 décrit ci-dessus et à son mode de fonctionnement, la diminution de volume des gouttes peut être continue alors que l'alliage reste visqueux, de façon à obtenir des billes de verre métallique de bonne sphéricité, pures et homogènes, tout en produisant le refroidissement brutal de l'alliage métallique nécessaire pour la production d'un tel verre métallique.
La présente invention ne se limite pas aux exemples ci-dessus décrits. Bien d'autres variantes de réalisation sont possibles, sans sortir du cadre de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de formation de billes de verre métallique à partir d'un alliage métallique, dans lequel l'alliage métallique, chauffé dans un creuset (7) à une température au moins égale à sa température de fusion, est extrudé au travers d'au moins un orifice d'extrusion (10) aménagé à la partie inférieure du creuset pour s'écouler vers le bas et former des gouttes séparées et successives (G) d'alliage métallique en fusion et dans lequel les gouttes d'alliage métallique en fusion pénètrent dans un liquide de refroidissement (L) qui est contenu dans un récipient et dont la surface est à distance dudit orifice d'extrusion (10), pour se solidifier en formant des billes de verre métallique (B) ; procédé dans lequel le creuset (7) et le récipient (11) sont disposés dans une enceinte fermée (2) et dans lequel le liquide de refroidissement (L) est introduit dans le récipient (11) après au moins une aspiration de l'air contenu dans l'enceinte suivie d'une introduction dans l'enceinte d'un gaz inerte vis-à-vis de l'alliage métallique.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'extrusion est réalisée en appliquant une surpression sur la surface de l'alliage métallique en fusion dans le creuset (7), par rapport à la pression régnant au-dessus de la surface du liquide de refroidissement (L).
3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel le liquide de refroidissement est inerte vis-à-vis de l'alliage métallique.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le liquide de refroidissement est refroidi.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on fait circuler le gaz inerte vis-à-vis de l'alliage métallique dans l'espace entre le creuset et la surface du liquide de refroidissement.
6. Dispositif pour la formation de billes de verre métallique à partir d'un alliage métallique, comprenant :
une enceinte (2) apte à être fermée ; un creuset (7) disposé dans l'enceinte, apte à recevoir l'alliage métallique et dont le fond présente au moins un orifice traversant d'extrusion (10) ;
un moyen de chauffage (7a) pour chauffer l'alliage dans le creuset à une température au moins égale à sa température de fusion, un récipient (11) disposé dans l'enceinte, apte à contenir un liquide de refroidissement placé au-dessous et à distance dudit orifice traversant du creuset,
un moyen d'introduction d'un gaz inerte vis-à-vis de l'alliage métallique dans l'enceinte ;
un moyen d'introduction du liquide de refroidissement dans le récipient (11) ;
la distance entre l'orifice traversant d'extrusion du creuset et la surface du liquide de refroidissement étant telle que l'alliage liquide s'écoulant vers le bas depuis l'orifice (10) du creuset forme des gouttes (G) d'alliage séparées et successives et que ces gouttes d'alliage, à l'état liquide, pénètrent dans le liquide de refroidissement et sont, dans ce liquide, refroidies pour former des billes (B) de verre métallique.
7. Dispositif selon la revendication 6, comprenant un moyen d'extrusion (22) pour extruder l'alliage liquide au travers dudit orifice traversant du creuset.
8. Dispositif selon la revendication 7, dans lequel le moyen d'extrusion (22) comprend une source de gaz inerte apte à créer une surpression sur la surface de l'alliage métallique en fusion dans le creuset (7), par rapport à la pression régnant au-dessus de la surface du liquide de refroidissement (L).
9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, comprenant une chambre inférieure (4) et une chambre supérieure (5) séparée par une paroi (3) de séparation portant le creuset (7) et pourvue d'un passage traversant (6) découvrant ledit orifice, le récipient (11) étant dans la chambre inférieure (4) et étant placé au- dessous du fond du creuset.
10. Dispositif selon la revendication 9, comprenant une pompe à vide (16) reliée à la chambre inférieure et à la chambre supérieure.
11. Dispositif selon la revendication 9, comprenant un moyen (18, 20) pour faire circuler le gaz inerte dans la chambre inférieure.
12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 11, comprenant une source de gaz inerte (22) reliée à la chambre supérieure.
13. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 12, comprenant un obturateur mobile entre une position d'obturation dans laquelle il obstrue ledit orifice traversant d'extrusion et une position écartée dans laquelle ledit orifice traversant d'extrusion est libéré et dans laquelle il est écarté latéralement par rapport au chemin des gouttes (G) d'alliage.
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