JPH1050249A - Mass spectrometry device - Google Patents
Mass spectrometry deviceInfo
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- JPH1050249A JPH1050249A JP8219236A JP21923696A JPH1050249A JP H1050249 A JPH1050249 A JP H1050249A JP 8219236 A JP8219236 A JP 8219236A JP 21923696 A JP21923696 A JP 21923696A JP H1050249 A JPH1050249 A JP H1050249A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は飛行時間型質量分析
装置に関し、特に生体や合成高分子など、高分子量の試
料を分析するのに適した質量分析装置に関するものであ
る。The present invention relates to a time-of-flight mass spectrometer, and more particularly to a mass spectrometer suitable for analyzing a high molecular weight sample such as a living body or a synthetic polymer.
【０００２】[0002]
【従来の技術】飛行時間型質量分析装置（ＴＯＦＭＳ）
では、イオン源でイオン化した試料イオンを引出し電極
により分析部に導き、質量数による速度差に基づく検出
器への到達時間差により質量分析を行なう。2. Description of the Related Art Time-of-flight mass spectrometers (TOFMS)
In this method, sample ions ionized by an ion source are led to an analysis unit by an extraction electrode, and mass analysis is performed based on a difference in arrival time at a detector based on a speed difference due to a mass number.
【０００３】飛行時間型質量分析装置では多量のイオン
が短時間（ナノ秒〜マイクロ秒オーダ）で検出器に入射
する。そのため、高強度イオン検出後の一定時間は感度
が低下する問題が生じる。例えば生体や合成高分子のよ
うな大きな質量数（ｍ／ｚ；ｍは質量、ｚは電荷数）を
検出しようとした場合、低い分子量の高強度イオンが先
に検出されると、目的とするイオンの検出感度が低下す
る。例えば図３（Ａ）は質量数５００未満のイオンと質
量数５７００付近のイオンを同時に検出した場合で、低
分子量のイオンが高強度に検出されたために高分子量の
イオンの検出感度が低下した状態を表わしたものであ
る。この現象は検出器の特性からきたものである。In a time-of-flight mass spectrometer, a large amount of ions enter the detector in a short time (on the order of nanoseconds to microseconds). For this reason, there is a problem that the sensitivity is reduced for a certain time after the detection of the high-intensity ions. For example, when trying to detect a large mass number (m / z; m is mass and z is the number of charges) such as a living body or a synthetic polymer, if a high-intensity ion having a low molecular weight is detected first, the target is obtained. The ion detection sensitivity decreases. For example, FIG. 3A shows a case where ions having a mass number of less than 500 and ions having a mass number of around 5700 are simultaneously detected, and the detection sensitivity of the high molecular weight ions is reduced because the low molecular weight ions are detected with high intensity. Is expressed. This phenomenon comes from the characteristics of the detector.
【０００４】そこで、低質量域のイオンを取り除くため
には、飛行途中に偏向板を入れ、低質量域のイオンが通
過するときは偏向板に電圧を印加してイオンの方向を曲
げて検出器に到達しないようにし、高質量数のイオンが
通化するときは偏向板の電圧をオフにしてイオンが検出
器へ到達できるように、偏向板の電圧を高速にスイッチ
ングすることが考えられる。しかし、そのような高速ス
イッチングは電気的に限界があり、低質量域の部分を十
分除去することができないだけでなく、検出信号がひず
む等の異常をきたす。Therefore, in order to remove ions in the low mass region, a deflection plate is inserted in the middle of flight, and when ions in the low mass region pass, a voltage is applied to the deflection plate to bend the direction of the ions so that the detector is bent. It is conceivable that the voltage of the deflection plate is switched off at a high speed so that the ions can reach the detector by turning off the voltage of the deflection plate when high mass ions are passed. However, such high-speed switching is electrically limited, and not only cannot sufficiently remove the low mass region, but also causes abnormalities such as distorted detection signals.
【０００５】飛行時間型質量分析装置のイオン源として
三次元四重極で形成されたイオン源ボックスを用いる試
みはなされているが、生成したイオンのうち、所定のイ
オンを意識的に除去することは行なわれていない。Attempts have been made to use an ion source box formed of a three-dimensional quadrupole as an ion source for a time-of-flight mass spectrometer, but it is necessary to intentionally remove predetermined ions from the generated ions. Has not been done.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は飛行
時間型質量分析装置のイオン源として三次元四重極で形
成されたイオン源ボックスを用いるとともに、低質量域
のイオンを除外することを目的とするものである。SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention provides an ion source for a time-of-flight mass spectrometer using an ion source box formed of a three-dimensional quadrupole and excluding ions in a low mass region. It is the purpose.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明では、飛行時間型
質量分析装置のイオン源としてリング状電極及びそのリ
ング状電極の両開口部に設けられた一対のエンドキャッ
プ電極からなる三次元四重極で形成されたイオン源ボッ
クスとイオン化手段を備えたものを用い、エンドキャッ
プ電極の一方が分析部に向くように配置し、分析部に向
いたそのエンドキャップ電極にはイオン取出し穴を開け
る。そして、リング状電極とエンドキャップ電極の少な
くとも一方には所定の質量数未満のイオンがリング状電
極の半径方向に不安定となってイオン源ボックスから放
出され、それ以上の質量数のイオンがイオン源ボックス
内に捕捉される条件となる高周波電圧又は高周波電圧と
直流電圧とを印加する。その後、イオン源ボックスに補
足したイオンを飛行時間型質量分析装置の分析部に引き
出して分析する。According to the present invention, a three-dimensional quadruple comprising a ring-shaped electrode and a pair of end cap electrodes provided at both openings of the ring-shaped electrode as an ion source of a time-of-flight mass spectrometer. Using an ion source box formed of poles and an ionization means, one of the end cap electrodes is arranged so as to face the analysis section, and an ion extraction hole is formed in the end cap electrode facing the analysis section. Then, at least one of the ring-shaped electrode and the end cap electrode has ions less than a predetermined mass number unstable in the radial direction of the ring-shaped electrode and is ejected from the ion source box. A high-frequency voltage or a high-frequency voltage and a DC voltage that are conditions to be captured in the source box are applied. Thereafter, the ions captured in the ion source box are drawn out to the analysis unit of the time-of-flight mass spectrometer and analyzed.
【０００８】三次元四重極の代表的なものは回転双極面
をもつものであるが、リング状電極が円筒状で、エンド
キャップ電極が円板状となったものや、他の類似のもの
も含んでいる。したがって、ここでの三次元四重極は実
質的に三次元四重極として機能する種々の構造のものを
含んだ意味で使用している。[0008] A typical three-dimensional quadrupole has a rotating dipole surface, but a ring-shaped electrode having a cylindrical shape and an end cap electrode having a disk shape, or other similar ones. Also included. Therefore, the term “three-dimensional quadrupole” used herein includes various structures that function substantially as a three-dimensional quadrupole.
【０００９】[0009]
【実施例】図１は一実施例を概略的に表わしたものであ
る。２はイオン源のイオン源ボックスであり、内面に回
転双極面をもつリング状電極４と、その両開口部に設け
られ内面が双極面になった一対のエンドキャップ電極
６，８とからなる三次元四重極により構成されている。
一例として、エンドキャップ電極６，８はグランド電位
とされ、リング状電極４には高周波電圧が印加される。
リング状電極４の半径方向をＲ方向、それに直交する方
向、すなわちエンドキャップ電極６，８の中心を結ぶ方
向をＺ軸方向とする。FIG. 1 schematically shows an embodiment. Reference numeral 2 denotes an ion source box of an ion source, which is a tertiary electrode comprising a ring-shaped electrode 4 having a rotating dipole surface on the inner surface and a pair of end cap electrodes 6 and 8 provided at both openings thereof and having a dipolar inner surface. It is composed of an original quadrupole.
As an example, the end cap electrodes 6 and 8 are set to the ground potential, and a high-frequency voltage is applied to the ring-shaped electrode 4.
The radial direction of the ring-shaped electrode 4 is defined as the R direction, and the direction orthogonal thereto, that is, the direction connecting the centers of the end cap electrodes 6 and 8 is defined as the Z-axis direction.
【００１０】一方のエンドキャップ電極６の中心にはイ
オン化手段としてレーザ装置１０が設けられており、他
方のエンドキャップ電極８の中心にはイオン取出し穴１
２が開けられている。レーザ装置１０によるレーザビー
ム１４はイオン取出し穴１２に向かう方向から外れた方
向を向くように設定されている。A laser device 10 is provided at the center of one end cap electrode 6 as ionization means.
2 is open. The laser beam 14 from the laser device 10 is set to be directed away from the direction toward the ion extraction hole 12.
【００１１】エンドキャップ電極８の側には飛行時間型
質量分析装置の分析部が設けられており、エンドキャッ
プ電極８に接近してイオン取出し電極１６が設けられ、
Ｚ軸方向の延長線上にはイオン検出器１８が設けられて
いる。２０はイオン検出器１８が検出したイオン強度を
記憶するとともに、時間軸に対し表示するストレージオ
シロである。An analysis section of the time-of-flight mass spectrometer is provided on the side of the end cap electrode 8, and an ion extraction electrode 16 is provided near the end cap electrode 8.
An ion detector 18 is provided on an extension of the Z-axis direction. Reference numeral 20 denotes a storage oscilloscope that stores the ion intensity detected by the ion detector 18 and displays the ion intensity on the time axis.
【００１２】分析試料はイオン源ボックス２の隙間、例
えばリング状電極４とエンドキャップ電極６との隙間か
らイオン源ボックス２内に導入され、レーザビーム１４
によりイオン化される。リング状電極４に印加される高
周波電圧によりＲ軸方向に不安定となった所定の質量数
未満のイオンがイオン源ボックス２の隙間からイオン源
ボックス２外に除去され、それ以上の質量数のイオンが
イオン源ボックス２内に捕捉される。その状態でイオン
取出し電極１６に所定の電圧を印加することにより、イ
オン源ボックス２内に捕捉された高質量数のイオンが分
析部方向に取り出され、分析部で分析されてイオン検出
器１８で検出される。イオン源ボックス２からイオンを
取り出すときにイオン取出し電極１６に印加する電圧の
極性は、取り出すイオンが＋イオンの場合には−電圧、
取り出すイオンが−イオンの場合には＋電圧である。An analysis sample is introduced into the ion source box 2 through a gap in the ion source box 2, for example, a gap between the ring-shaped electrode 4 and the end cap electrode 6, and a laser beam 14
To be ionized. Ions having a mass less than a predetermined mass, which has become unstable in the R-axis direction due to the high-frequency voltage applied to the ring-shaped electrode 4, are removed from the gap of the ion source box 2 to the outside of the ion source box 2. Ions are captured in the ion source box 2. By applying a predetermined voltage to the ion extraction electrode 16 in that state, ions having a high mass number captured in the ion source box 2 are extracted in the direction of the analysis unit, analyzed by the analysis unit, and analyzed by the ion detector 18. Is detected. The polarity of the voltage applied to the ion extraction electrode 16 when extracting ions from the ion source box 2 is-voltage when the ions to be extracted are + ions,
When the ions to be extracted are-ions, the voltage is + voltage.
【００１３】三次元四重極は高周波電圧、又は高周波電
圧と直流電圧を印加することによって電極内の任意の質
量数範囲のイオンを安定又は不安定にすることができ
る。図１に示される回転双極面をもつ三次元四重極の場
合、イオンの安定、不安定を示す安定線図は図２のよう
に示される。図２で、 ａ＝−８ｅＵ／ｍｒ0 2ω2 ｑ＝−４ｅＶ／ｍｒ0 2ω2 である。ここで、Ｕは直流電圧、Ｖは高周波電圧の振
幅、ｅは電子の電荷、ｍは質量数、ｒ0はリング状電極
４の内半径、ω＝２πν（νは高周波電圧の振動数）で
ある。このような三次元四重極内でのイオンの挙動につ
いては、例えば Peter H. Dawson 編の「Quadrapole Ma
ss Spectrometry and its Applications」（Elsevier S
cientific Publication Company, New York, 1976年）
第４６〜４９頁、II章、Ｄ、（１）にも説明されてい
る。The three-dimensional quadrupole can stabilize or destabilize ions in an arbitrary mass number range in the electrode by applying a high-frequency voltage or a high-frequency voltage and a DC voltage. In the case of the three-dimensional quadrupole having the rotating dipole surface shown in FIG. 1, a stability diagram showing stability and instability of ions is shown in FIG. In FIG. 2, a = −8 eU / mr 0 2 ω 2 q = −4 eV / mr 0 2 ω 2 . Here, U is the DC voltage, V is the amplitude of the high frequency voltage, e is the charge of the electron, m is the mass number, r 0 is the inner radius of the ring-shaped electrode 4, ω = 2πν (ν is the frequency of the high frequency voltage). is there. For the behavior of ions in such a three-dimensional quadrupole, see, for example, “Quadrapole Matrix” edited by Peter H. Dawson.
ss Spectrometry and its Applications ”(Elsevier S
cientific Publication Company, New York, 1976)
Also described on pages 46-49, Chapter II, D, (1).
【００１４】図２において、Ａ１とＡ２で挾まれたＲ安
定領域はその領域内の質量数（ｍ／ｚ）のイオンの半径
Ｒ方向の振動が発振しないことを示しており、Ｂ１とＢ
２で挾まれたＺ安定領域はその領域内の質量数のイオン
のＺ軸方向の振動が発振しないことを示している。した
がって、４本の線Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２で囲まれたＲ
−Ｚ安定領域では、その領域内の質量数のイオンがイオ
ン源ボックス２内に捕捉されることになる。In FIG. 2, the R-stable region sandwiched between A1 and A2 indicates that the ions of mass number (m / z) in the region do not oscillate in the radius R direction, and B1 and B
The Z-stable region sandwiched by 2 indicates that ions in the Z-axis direction of the mass number ions in the region do not oscillate. Therefore, R surrounded by four lines A1, A2, B1, B2
In the −Z stable region, ions having the mass number in the region are trapped in the ion source box 2.
【００１５】いま、リング状電極４とエンドキャップ電
極６，８に適当な高周波電圧と直流電圧を印加すると、
イオンは質量数によって、例えば直線２２上に並ぶ。そ
の直線２２上では質量数の大きいものほど原点０に近く
並ぶことになる。直線２２の傾きは印加電圧のＵ／Ｖに
より定まる。したがって、図１のようにリング状電極４
のみに高周波電圧を加えれば、ａ＝０となり、直線２２
はｑ軸上の直線となる。例えば、質量数でｍ２，ｍ３の
イオンはトラップされるが、低質量数ｍ１のイオンはト
ラップされないようになる。その後、イオン引出し電極
１６にパルス電圧を印加することにより、イオン源ボッ
クス２内に捕捉された高質量数のイオンを飛行時間型質
量分析装置に引出せば、低質量域がカットされたマスス
ペクトルを得ることができる。図３（Ｂ）はそのように
して得られた低質量域がカットされたマススペクトルの
例を示したものである。Now, when appropriate high-frequency voltage and DC voltage are applied to the ring-shaped electrode 4 and the end cap electrodes 6 and 8,
The ions are arranged on a straight line 22, for example, depending on the mass number. On the straight line 22, the larger the mass number, the closer to the origin 0. The slope of the straight line 22 is determined by the applied voltage U / V. Therefore, as shown in FIG.
If a high-frequency voltage is applied only to a, a = 0, and a straight line 22
Is a straight line on the q-axis. For example, ions of mass numbers m2 and m3 are trapped, but ions of low mass number m1 are not trapped. Thereafter, by applying a pulse voltage to the ion extraction electrode 16 to extract high mass ions trapped in the ion source box 2 to a time-of-flight mass spectrometer, a mass spectrum in which a low mass region is cut is obtained. Obtainable. FIG. 3 (B) shows an example of a mass spectrum obtained by cutting the low mass region obtained in this manner.
【００１６】図１の実施例ではイオン源ボックス２内に
捕捉されたイオンを分析部に引出すために、イオン引出
し電極１６にパルス電圧を印加しているが、イオン源ボ
ックス２内に捕捉されたイオンを分析部に引出す方法は
それに限らない。例えば、イオン引出し電極１６には、
イオン引出し用の直流電圧を印加しておき、エンドキャ
ップ電極６に正のパルス電圧、又はエンドキャップ電極
８に負のパルス電圧を印加するようにしてもよい。In the embodiment shown in FIG. 1, a pulse voltage is applied to the ion extraction electrode 16 in order to extract ions trapped in the ion source box 2 to the analyzer, but the ions are trapped in the ion source box 2. The method of extracting ions to the analysis unit is not limited to this. For example, the ion extraction electrode 16 includes:
A DC voltage for extracting ions may be applied, and a positive pulse voltage may be applied to the end cap electrode 6 or a negative pulse voltage may be applied to the end cap electrode 8.
【００１７】図１の実施例ではイオン源ボックス２に回
転双極面をもつ三次元四重極を使用しているが、例えば
リング状電極を円筒状にし、エンドキャップ電極を円板
状とすることもできる。円筒状電極と２枚の円板電極を
用いた三次元四重極でのイオンの挙動も図１に示される
回転双極面をもつ三次元四重極でのイオンの挙動と類似
したものである。詳しくは、例えば「Inernational Jou
rnal of Mass Spectrometry and Ion Physics」誌、第
３３巻、第２０１〜２３０頁（１９８０年）に記載され
ている。In the embodiment of FIG. 1, a three-dimensional quadrupole having a rotating dipole surface is used for the ion source box 2. For example, the ring-shaped electrode is made cylindrical and the end cap electrode is made disk-shaped. Can also. The behavior of ions in a three-dimensional quadrupole using a cylindrical electrode and two disk electrodes is also similar to the behavior of ions in a three-dimensional quadrupole having a rotating dipole plane shown in FIG. . For details, see, for example, "Inernational Jou
rnal of Mass Spectrometry and Ion Physics, Vol. 33, pp. 201-230 (1980).
【００１８】図１の実施例ではイオン化手段としてレー
ザ装置１０を用いているが、例えば電子ビームによる電
子衝撃型イオン化手段とすることもできる。その場合に
はレーザ装置１０に代えて、リング状電極４の外側にフ
ィラメント３０を設け、リング状電極４にはそのフィラ
メント３０からの電子ビームをイオン源ボックス２内に
取り入れるための電子ビーム入射穴３２を開ける。Although the laser device 10 is used as the ionizing means in the embodiment of FIG. 1, for example, an electron impact type ionizing means using an electron beam may be used. In this case, a filament 30 is provided outside the ring-shaped electrode 4 in place of the laser device 10, and an electron beam entrance hole for introducing the electron beam from the filament 30 into the ion source box 2 is provided in the ring-shaped electrode 4. Open 32.
【００１９】[0019]
【発明の効果】本発明では飛行時間型質量分析装置のイ
オン源として三次元四重極で形成されたイオン源ボック
スを備え、所定の質量数未満のイオンがイオン源ボック
スから放出され、それ以上の質量数のイオンがイオン源
ボックス内に捕捉される条件となる高周波電圧又は高周
波電圧と直流電圧とを印加する。その状態でイオン源ボ
ックスに補足したイオンを飛行時間型質量分析装置の分
析部に引き出して分析するようにしたので、分析対象の
高質量数イオンを高感度に検出できるようになる。According to the present invention, an ion source box formed of a three-dimensional quadrupole is provided as an ion source for a time-of-flight mass spectrometer, so that ions having a mass number less than a predetermined number are emitted from the ion source box. A high-frequency voltage or a high-frequency voltage and a DC voltage, which are conditions under which ions having a mass number of 2 are captured in the ion source box, are applied. In this state, the ions captured in the ion source box are drawn to the analysis unit of the time-of-flight mass spectrometer and analyzed, so that high mass number ions to be analyzed can be detected with high sensitivity.
【図１】一実施例を概略的に表わす断面図である。FIG. 1 is a sectional view schematically showing an embodiment.
【図２】図１の実施例での三次元四重極でのイオンの安
定、不安定を示す安定線図である。FIG. 2 is a stability diagram showing stability and instability of ions in a three-dimensional quadrupole in the embodiment of FIG.
【図３】マススペクトルを示す図であり、（Ａ）は低質
量域をカットしていない従来のマススペクトル、（Ｂ）
は低質量域をカットした実施例によるマススペクトルで
ある。FIG. 3 is a diagram showing a mass spectrum, in which (A) is a conventional mass spectrum in which a low mass region is not cut, and (B) is a diagram.
Is a mass spectrum according to an example in which a low mass region is cut.
２ イオン源ボックス ４ リング状電極 ６，８ エンドキャップ電極 １０ レーザ装置 １２ イオン取出し孔 １６ イオン取出し電極 １８ イオン検出器 2 Ion source box 4 Ring electrode 6, 8 End cap electrode 10 Laser device 12 Ion extraction hole 16 Ion extraction electrode 18 Ion detector
Claims (1)
イオン源は、リング状電極及びそのリング状電極の両開
口部に設けられた一対のエンドキャップ電極からなる三
次元四重極で形成されたイオン源ボックス、並びにイオ
ン化手段を備え、 前記エンドキャップ電極の一方が分析部に向くように配
置され、かつ分析部に向いたそのエンドキャップ電極に
はイオン取出し穴が開けられており、 前記リング状電極とエンドキャップ電極の少なくとも一
方には所定の質量数未満のイオンがリング状電極の半径
方向に不安定となってイオン源ボックスから放出され、
それ以上の質量数のイオンがイオン源ボックス内に捕捉
される条件となる高周波電圧又は高周波電圧と直流電圧
とが印加され、 その後、イオン源ボックスに補足したイオンを分析部に
引き出して分析することを特徴とする質量分析装置。1. A time-of-flight mass spectrometer, wherein the ion source is formed by a three-dimensional quadrupole comprising a ring-shaped electrode and a pair of end cap electrodes provided at both openings of the ring-shaped electrode. An ion source box, and ionization means, one of the end cap electrodes is arranged so as to face the analysis unit, and the end cap electrode facing the analysis unit is provided with an ion extraction hole, At least one of the ring-shaped electrode and the end cap electrode has ions having a mass number smaller than a predetermined mass number unstable in the radial direction of the ring-shaped electrode and is discharged from the ion source box,
A high-frequency voltage or a high-frequency voltage and a DC voltage, which are conditions under which ions having a higher mass number are captured in the ion source box, are applied, and then the ions captured in the ion source box are drawn out to the analysis unit for analysis. A mass spectrometer characterized by the above-mentioned.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8219236A JPH1050249A (en) | 1996-07-31 | 1996-07-31 | Mass spectrometry device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8219236A JPH1050249A (en) | 1996-07-31 | 1996-07-31 | Mass spectrometry device |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1050249A true JPH1050249A (en) | 1998-02-20 |
Family
ID=16732353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8219236A Pending JPH1050249A (en) | 1996-07-31 | 1996-07-31 | Mass spectrometry device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1050249A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2006098086A1 (en) * | 2005-03-17 | 2008-08-21 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | Time-of-flight mass spectrometer |
-
1996
- 1996-07-31 JP JP8219236A patent/JPH1050249A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2006098086A1 (en) * | 2005-03-17 | 2008-08-21 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | Time-of-flight mass spectrometer |
| JP4691712B2 (en) * | 2005-03-17 | 2011-06-01 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | Time-of-flight mass spectrometer |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040323 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040803 |